蕪湖香蕉水的合成方法
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香蕉水的合成方法。
1.(1)乙酸和異戊醇經(jīng)酯化反應(yīng)得到。在乙酸和戊醇混合物中加入硫酸進(jìn)行酯化反應(yīng),然后用碳酸鈉(或苛性鈉)中和,用氯化鈣脫水制成粗酯,然后蒸餾制成。
(2)流化催化精餾制備。
①在再沸器中加入醇酸混合物,硫酸與異戊醇的比例為3:1(摩爾比),109自制改性離子交換樹脂粉,分相器中加入一定量的水。
②將溶液加熱至沸騰。塔頂有冷凝液時(shí),保持全回流。當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定時(shí),調(diào)整回流比裝置,從塔頂取出反應(yīng)產(chǎn)生的所有水和酯,進(jìn)入分相器進(jìn)行分相。酯層作為粗酯產(chǎn)品取出,水相部分從塔頂回流到塔內(nèi),保持塔頂溫度不變。當(dāng)原塔頂溫度不能用回流比調(diào)節(jié)裝置保持,塔釜醋酸含量大于97%時(shí),改為全回流。
③通過調(diào)壓器逐通過調(diào)壓器逐漸增加,直到塔內(nèi)產(chǎn)生液體泛化,然后降低電流,保持塔釜的供熱,在整個(gè)生產(chǎn)過程中保持不變。
④工藝穩(wěn)定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標(biāo),其中釜底液循環(huán)。
(3)在燒瓶中加入冰醋酸,然后加入硫酸和異戊醇,攪拌加熱回流。當(dāng)分餾柱頂部溫度達(dá)到132℃時(shí),反應(yīng)完全。然后進(jìn)行粗蒸餾,收集分餾柱頂部136-143℃的酯。粗酯用飽和鹽洗兩次,用氫氧化鈉和碳酸鈉混合堿液中和酸,然后用氯化鈣干燥,加入蒸餾裝置蒸餾,收集138-143℃的蒸餾成品。
精制方法:除含水、乙酸、異戊醇等雜質(zhì)外,由于原料來源不同,還可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及乙酸酯等。精制時(shí),用碳酸氫鈉或碳酸鈉飽和溶液洗滌,然后用氯化鈉飽和水溶液洗滌,無水硫酸鈉或硫酸鎂干燥后蒸餾。
(4)將硫酸和異戊醇加入冰醋酸中,加熱回流。當(dāng)分餾柱頂部溫度達(dá)到132℃時(shí),反應(yīng)完全。
蒸餾,收集136~143℃餾分為粗品,用飽和鹽水洗滌二次,用氫氧化鈉和碳酸鈉混合物洗去酸性,用氯化鈣溶液洗滌,用無水氯化鈣干燥,最后分餾,收集138~143℃餾分為成品。
2.制法:
在裝有分水器的圓底燒瓶中,加入異物醇44g(0.5mol)、冰醋酸30g(0.5mol)和沸石。慢慢加熱回流。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,分水器中的水層逐漸增加。當(dāng)下層水接近分水器的支管時(shí),將水層放入量筒中。收集9ml時(shí),停止反應(yīng)。冷卻反應(yīng)液,加入50ml水。將有機(jī)層分開,用5%的碳酸氫鈉水溶液反復(fù)滌,直至弱堿性。最后用飽和鹽水洗。干燥無水硫酸鈉。蒸餾,收集134~142℃的餾分,乙酸異戊酯51g,收率78%。
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